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萃取精餾教學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書

一、實(shí)驗(yàn)裝置設(shè)計(jì)
1.實(shí)驗(yàn)裝置流程
實(shí)驗(yàn)裝置流程如圖1 所示。
2.汽液相平衡模型預(yù)測(cè)
汽液相平衡關(guān)系是萃取精餾模擬設(shè)計(jì)的基礎(chǔ)，考慮物系中各組分均為極性化合物，選用預(yù)測(cè)精度較高的活度系數(shù)模型。本設(shè)計(jì)選擇Wilson、NＲTL和UNIQUAC模型預(yù)測(cè)乙醇-水二元體系汽液相平衡，三類模型預(yù)測(cè)結(jié)果與實(shí)驗(yàn)值均保持較好的一致;但對(duì)共沸溫度和共沸點(diǎn)組成，Wilson模型預(yù)測(cè)誤差較大，UNIQUAC模型結(jié)果與實(shí)驗(yàn)值相差最小，這一預(yù)測(cè)結(jié)果與文獻(xiàn)數(shù)據(jù)基本保持一致。另外，UNIQUAC預(yù)測(cè)發(fā)現(xiàn)乙二醇-水汽液相平衡線偏離y=x線很大，表明乙二醇萃取劑回收流程較為簡(jiǎn)易，實(shí)驗(yàn)中可通過萃取精餾塔流程改造來實(shí)現(xiàn)萃取劑回收操作。

1，2，3－高位槽，4，5，6，9－轉(zhuǎn)子流量計(jì)，7－三段式萃取精餾塔，8－冷卻器，10－產(chǎn)品罐，11－真空裝置
圖1 乙二醇萃取精餾乙醇-水恒沸物系實(shí)驗(yàn)流程圖
3.萃取精餾過程MESHＲF工程模型
利用流程模擬設(shè)計(jì)開發(fā)分離工藝較經(jīng)驗(yàn)方法有諸多優(yōu)點(diǎn)，可充分利用動(dòng)量、熱量和質(zhì)量傳遞的理論基礎(chǔ)，結(jié)合必要的物性實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，數(shù)值模擬精餾塔內(nèi)汽、液相流量、組成、溫度分布關(guān)系等關(guān)鍵操作參數(shù)。本研究結(jié)合平衡級(jí)MESH 方程組和非平衡速率級(jí)ＲF方程組建立描述萃取精餾的過程工程模型，一般涉及6 類守恒關(guān)系式:
1)物料平衡M 方程。M 方程包含i 組分的總物料衡算式:

式中:F、S、D 和W 分別為進(jìn)料量、萃取劑量、精餾塔頂采出量和塔底采出量，kg /h; Lj和Vj分別為第j 塊塔板的液相和氣相流量，kg /h;xi，j和為yi，j分別是第j 塊塔板或j 類液相和氣相中i 組分的質(zhì)量分率;當(dāng)j 為非進(jìn)料級(jí)時(shí)，F(xiàn)=0。
2)相平衡E 方程

式中:Ki，j是i 組分在第j 塊塔板的氣液平衡常數(shù);C 為總物料數(shù);N 為總理論板數(shù)。
3)熱量平衡H 方程

式中:Hi，j為i 在第j 級(jí)塔板上的焓值，kJ /kg;L 和V 分別為液相和氣相;Ql，j是第j 級(jí)塔板熱損失，kJ /h。
4)歸一化S 方程。j 級(jí)平衡板汽液兩相組成應(yīng)滿足:

5)氣、液相間非平衡級(jí)的傳質(zhì)、傳熱動(dòng)力學(xué)Ｒ方程。
6)精確描述萃取塔內(nèi)氣、液兩相非均勻混合和非理想流動(dòng)性質(zhì)F 方程式。
此模型采用Aspen Plus 軟件ＲadFrac 模塊Equilibrium 和Ｒate-based 速率級(jí)算法模擬設(shè)計(jì)，部分關(guān)鍵參數(shù)的模擬結(jié)果如表1 所示。

表1 萃取精餾塔優(yōu)化設(shè)計(jì)部分模擬結(jié)果
二、實(shí)驗(yàn)步驟
1.實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備
為便于實(shí)驗(yàn)室組裝，選用金屬θ 環(huán)填料，每米與20 塊理論板相當(dāng)。塔體分溶劑回收、精餾和提餾3段裝配，內(nèi)徑均為29 mm 磨口玻璃柱，填料高為0．20、0．60 和0．30 m，此分段主要是考慮萃取塔作為溶劑回收塔時(shí)，精餾段與提餾段比與模型設(shè)計(jì)一致均為8 ∶3。具搖擺磁鐵漏斗精餾頭，三口燒瓶塔釜，200 mm 冷凝器，數(shù)顯恒溫加熱套，電加熱帶，流量計(jì)，支架，高位槽，產(chǎn)品罐，離心泵和循環(huán)水真空泵。
2.實(shí)驗(yàn)裝置測(cè)試
1)分析方法。將高精度阿貝折光儀與超級(jí)恒溫水浴連接，調(diào)節(jié)溫度為(20±0．1) ℃。
2)原料配備。將三口燒瓶置于恒溫加熱套中，并投入少許沸石;將1．0 L，95%乙醇-水溶液和1．0 L乙二醇分別置于高位槽。
3)萃取精餾裝置組裝。將Ф3 不銹鋼θ 環(huán)填料填裝于精餾塔柱，堆積密度320 kg /m2;串聯(lián)3 段塔柱，并與三口燒瓶磨口連接，纏繞加熱帶，接通原料、萃取劑進(jìn)料口與高位槽間的控制閥和流量計(jì)，塔頂裝配精餾頭和冷凝器，保持全塔密封良好。
4)全回流操作。塔頂冷凝器通冷凝水，將塔釜加熱至溶液沸騰，接通加熱帶電源，緩慢升高電壓至塔頂達(dá)穩(wěn)定回流。開始計(jì)時(shí)，保持全回流操作30 min，使塔內(nèi)形成穩(wěn)定濃度梯度，每5 min 記錄塔底和塔頂溫度。
5)加萃取劑全回流操作。全回流穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)流量計(jì)，使乙二醇以2．0 mL /min 進(jìn)料(由于萃取劑常溫進(jìn)料，加熱帶可稍升高電壓)，維持全回流操作并穩(wěn)定30 min。
6)連續(xù)萃取精餾操作。待全回流穩(wěn)定后，啟動(dòng)回流比控制器，控制回流比為2．0，塔頂開始出料，每5min 采集塔頂樣品，并記錄塔釜塔頂溫度。用阿貝折光儀分析其組成，直至高位槽中乙醇-水恒沸溶液達(dá)到警戒液位，進(jìn)料停止。
7)溶劑回收操作。當(dāng)塔頂產(chǎn)品中水含量增加時(shí)，停止萃取劑進(jìn)料，升高塔釜和保溫帶電壓，增大回流比至3．0。由塔頂蒸出較純水后，分析塔釜乙二醇組成，達(dá)標(biāo)后停止加熱，采出溶劑可循環(huán)使用。
三、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
1.萃取精餾過程分析
通過萃取精餾實(shí)驗(yàn)操作，得到的數(shù)據(jù)見表2。

表2 萃取精餾分離乙醇水恒沸溶液實(shí)驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果
表2 萃取精餾分離乙醇水恒沸溶液實(shí)驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果由表2 可知，實(shí)驗(yàn)35 min 時(shí)，未加入萃取劑，全塔為全回流狀態(tài)，塔頂產(chǎn)品組成與原料相似，為乙醇水的恒沸物，溫度為恒沸點(diǎn);加入乙二醇后，塔頂乙醇產(chǎn)品純度明顯提高，達(dá)到99．6%以上，塔頂溫度變化較小，此時(shí)為純乙醇沸點(diǎn)，說明萃取劑在精餾過程中起到了萃取精餾的作用。238 min 后，塔頂溫度快速升高到101．0 ℃，原料液已達(dá)警戒液位，停止進(jìn)料，塔頂產(chǎn)品分析表明乙醇已被完全萃取精餾分離，塔頂存在大量水，此時(shí)停止萃取劑進(jìn)料進(jìn)入溶劑回收階段。290 min后，塔頂分離物中乙二醇含量增加，停止精餾，塔底可獲得96．2%乙二醇循環(huán)使用。
2.產(chǎn)品乙醇濃度測(cè)定
萃取精餾實(shí)驗(yàn)中，每5 min 采集塔頂產(chǎn)品分析其組成，實(shí)驗(yàn)結(jié)果列于表3。
表3 乙醇水恒沸液萃取精餾過程中產(chǎn)品乙醇濃度由
表3 可看出，乙二醇加入后，立即破壞乙醇水恒沸點(diǎn)，塔頂乙醇由恒沸組成的95%迅速升至99．64%，110 min 時(shí)，乙醇純度達(dá)到最高99．96%。在70 ～ 165min 內(nèi)，萃取精餾均能獲得純度高于99%乙醇產(chǎn)品。170 min 時(shí)進(jìn)料停止，隨后乙醇被完全萃取分離，塔頂濃度急劇下降，水含量增加，至270 min 時(shí)乙醇含量?jī)H0．92%。塔頂溫度迅速升至水的沸點(diǎn)，萃取塔分離乙二醇-水溶液，達(dá)到萃取劑回收階段。
3.萃取精餾塔溫度曲線測(cè)定
圖2 給出了塔釜和塔頂溫度變化曲線，塔釜溫度
比塔頂溫度高，起始階段釜溫變化較平緩，為全回流穩(wěn)定階段(I);加入萃取劑后(II)，溫度平緩上升，直至乙醇被完全萃取分離，此時(shí)塔釜溫度約200 ℃;萃取劑回收階段(III)，塔釜溫度保持恒定，這一變化規(guī)律有助于實(shí)驗(yàn)中通過調(diào)節(jié)塔釜加熱量控制萃取精餾進(jìn)程。另一方面，與表3 對(duì)比可知，塔頂溫度變化嚴(yán)格對(duì)應(yīng)著塔頂產(chǎn)品組成的改變，這一規(guī)律有助于實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)品組成控制，第II 階段為乙醇水恒沸液萃取精餾階段，塔頂乙醇純度均達(dá)99．9%。

圖2 萃取精餾塔釜和塔頂溫度變化曲線
萃取精餾終了時(shí)，99%乙醇收率為

塔底96．2%乙二醇回收率為

由以上實(shí)驗(yàn)表明，此裝置實(shí)現(xiàn)了乙二醇萃取精餾分離乙醇-水恒沸物系。所用藥劑無毒無害，可由學(xué)生獨(dú)立依據(jù)過程工程基本理論完成設(shè)計(jì)并組裝實(shí)驗(yàn)裝置。
萃取精餾是石油化工和醫(yī)藥行業(yè)重要的基本分離單元，在化學(xué)工程理論教學(xué)中由于涉及較復(fù)雜的多元物系熱力學(xué)和動(dòng)量、熱量及質(zhì)量的“三傳”分離動(dòng)力學(xué)過程，其理論教學(xué)一直難以指導(dǎo)實(shí)際萃取精餾分離工程。本研究利用過程工程的序貫?zāi)K法優(yōu)化設(shè)計(jì)了可輔助理論教學(xué)的萃取精餾實(shí)驗(yàn)室裝置，通過熱力學(xué)活性系數(shù)模型結(jié)合傳質(zhì)動(dòng)力學(xué)MESHＲF 模型模擬乙二醇萃取精餾分離乙醇-水恒沸物系，將萃取精餾與溶劑回收流程聯(lián)合，簡(jiǎn)化工藝;采用θ 環(huán)填料搭建溶劑回收、精餾和提餾三段式連續(xù)萃取精餾裝置，萃取分離出99%純度乙醇，收率達(dá)91．6%，同時(shí)實(shí)現(xiàn)萃取劑回收，回收率達(dá)94．3%。本研究模型和實(shí)驗(yàn)裝置均可由學(xué)生獨(dú)立設(shè)計(jì)完成，裝配簡(jiǎn)便，分離效率高，測(cè)量準(zhǔn)確，易于操作和控制，在化工過程裝備及化工原理理論教學(xué)將中發(fā)揮積極的作用。

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